微波萃取之高壓法

微波萃取之高壓法

     與常用的索氏或振蕩萃取法相比，用密閉消解罐高壓微波萃取法的主要優點是所需時間短和試劑消耗少，微波萃取法主要用于淬取固體樣品，其一段步驟是將樣品粉碎后，稱取一定量樣品，將樣品置于樣品杯(內襯罐)中，放入一定量溶劑，再將此杯置于密閉罐中，而后將此罐密封，放入微波爐中，根據設置的溫度(壓力)和時間，萃取一定時間后，取出，冷切至室溫，開罐取出樣品杯，通過過濾和(或)離心分離出溶劑后，進行后續的測定，粉碎樣品是為了增加表面積，便于和溶劑接觸，在微波作用下．加快被測物從基休中溶出進人溶劑．溶劑可采用極件、非極性溶劑等，極性溶劑可采用醇、水等，非極性溶劑常采用正已烷．但由于非極性溶劑不吸收微波能，所以為了加速淬取，常在非極性溶劑巾加入一些機性溶劑，如在環己烷中加入內酮。當然，溶劑選用的最根本原則是可溶解被測物。

      由于此處不吸收微波能的物質商兩種，一是溶劑．二是樣品基體，若二者都不吸收微波能，則無法用微波萃取法，若溶劑不吸收或很少吸收微波能，則可通過改變樣品基體來加速微波單取，通常樣品含水量對淬取率及萃取時間影響較大，一般來說，含水樣品的回收率要向于干燥樣品的回收率。

      因此，萃取前要膠需在干燥樣品中加人一定量水，加入水的量視樣品不同而異，一股加水量為樣品的15％，加入水后，需平衡10—15分鐘，再加入溶劑進行后續的操作。使用普通的微波爐淬取罐時，一般每次受微波照射不應超過30s，以免溶劑沸騰，一般是用微凝進行間歇式照射，即照射30s，停止、冷卻、再照射，再停止、冷卻、反復多次。使用新的微波制樣系統時。如CFM公司的MDS-2000型制樣系統，可不必反復照射．因為玉力和溫度都可進行自動控制，不會使溶劑沸騰．萃取后的樣品和溶劑必須進行分離．分離方法可用過濾或離心，或—者并使用。

     微波萃取主要用于固體樣品的萃取，已用于淬取如土壤、沉積物等環境樣品中的多環芳烴等有機污染物、動植物、食品、種子和飼料中的添加劑、農藥殘留和活性物質等。與傳統的淬取(如索氏、超聲單取)法相比，微波萃取的主要特點：是快速、能耗小、溶劑用量少，而有利于極性和熱不穩定的化合物。避免長時間處于高溫引起的熱分解，且適用于同時處理多個樣品。微波萃取法不僅快速，而且回收率也較高。

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